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摘要：本研究以PMDA-ODA型聚酰亚胺为研究对象，通过在聚酰胺酸溶液中加入不同添加量的ZrO2粉末，得到PAA/ ZrO2复合溶液，以5℃/min的升温速率升温到300℃，得到聚酰亚胺/二氧化锆复合薄膜。对制备的复合薄膜进行偏光显微镜(PLM)观察、热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)表征和力学性能测试，研究复合薄膜的力学性能及聚集态结构的变化。研究结果表明：二氧化锆可以诱导聚酰亚胺分子围绕其进行结晶。当二氧化锆的添加量由1%逐渐增加到9%时，其拉伸强度与弹性模量先逐渐增加，后逐渐下降。当加入的二氧化锆添加量为5%时，复合薄膜的聚集态结构最为规整，结晶程度最高，力学性能最好。
关键词：直接法，聚酰亚胺，聚集态，力学性能，诱导结晶
目 录
1 前言 1
1.1 聚酰亚胺简介 1
1.1.1 概述 1
1.1.2 国内外发展状况 2
1.1.3 聚酰亚胺的合成 4
1.1.4 聚酰亚胺的改性 5
1.1.5 聚酰亚胺的应用 7
1.2 二氧化锆简介 9
1.2.1 概述 9
1.2.2 二氧化锆的性质 9
1.2.3 二氧化锆的应用 10
1.3 研究目的及意义 11
2 实验部分 12
2.1 主要原料及试剂 12
2.2 主要实验设备及仪器 13
2.3 实验流程 13
2.3.1 聚酰胺酸的制备 13
2.3.2 PAA/ ZrO2复合溶液的制备 15
2.3.3 PI/ ZrO2复合薄膜的制备 15
2.4 性能测试 16
2.4.1 聚集态结构的表征 16
2.4.2 力学性能测试 17
2.4.3 热失重分析 17
3 结果与讨论 18
3.1 二氧化锆添加量对复合薄膜性能的影响 18
3.1.1 复合薄膜的力学性能 18
3.1.2 复合薄膜的热分解性能 19
3.2 聚集态和性能的关系 20
4 结论 24
参考文献 25
致谢 27
化学亚胺化法，即用脱水剂处理聚酰胺酸；化学环化后生成的聚酰亚胺中含有大量异酰亚胺，该法制得的聚酰亚胺与用加热方法制得的聚酰亚胺，物理和化学性能有差异，特别是异酰亚胺环具有较低的热稳定性和高化学反应活性；应用不同的脱水剂，环化产物中亚胺/异酰亚胺的比例不同，可认为是互变异构的高度不稳定所引起的。
二步法工艺成熟，但聚酰胺酸溶液不稳定，对水汽很敏感，储存过程中常发生分解，所以又出现聚酰胺酸烷基酯法、聚酰胺酸硅烷基酯法等改进方法。
聚酰亚胺的另一种前驱体聚酰胺酯，是一种相对稳定的聚合物，能以固态或溶液形式长期存放。高相对分子质量的聚酰胺酯通常是由芳香二酸二酯经酰氯化后，与芳香二胺进行溶液缩聚或界面缩聚制得；聚酰胺酯受热或在有机碱的催化下发生酰亚胺化反应生成聚酰亚胺，但脱掉的小分子化合物是醇或α-烯烃而不是水。中间体聚酰胺酯的溶解性好于聚酰胺酸，可溶于常用低沸点有机溶剂，如二氯甲烷、四氢呋喃等，并可获得高浓度溶液，而且可通过改变酯基结构使聚酰胺酯性能各异，可用于制备高强高模材料，是合成聚酰亚胺的典型方法。但其酰亚胺化反应活性低，工艺复杂，制造成本高，有待优化。
