97#汽油燃烧生成物的鉴定

 97#汽油燃烧生成物的鉴定
摘 要：汽油燃烧产生的烟尘和残留物是火灾现场常见的物证，快速、精确的对其进行鉴定，对火灾原因认定和火灾责任处理至关重要。本文模拟火灾现场条件，制备了97#汽油在不同载体上燃烧的烟尘和残留物，通过对比6种不同萃取剂，选取最佳萃取剂并提取制得了汽油燃烧样品，采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术对其进行了实验研究。研究结果表明：汽油燃烧样品中总会保留汽油部分原有组分，也会在燃烧中生成一些新的组分，这些组分在不同的燃烧样品中有所不同；其中参与燃烧的载体对汽油燃烧样品中的组分有一定的影响；提取样品的萃取剂与组分的数目有关。该研究结果对判断火场中是否有97#汽油参与燃烧有一定的指导作用，为现有标准的修改完善提供实验数据，为相关的教学提供重要的参考资料。

关键词: GC-MS; 97#汽油; 烟尘; 残留物

Identification of 97 # gasoline combustion products

Abstract: Soot and residues generated in the combustion of gasoline is a common physical evidence of the scene of the fire. Fast, accurate identification, identified the cause of the fire and fire responsibility to deal with crucial. This article simulated fire site conditions, prepared 97 # gasoline combustion of soot and residues on different carriers. By comparing the six different extractant, select the best extractant and extract prepared combustion of gasoline samples and using gas chromatography / mass spectrometry (GC-MS) associated with its experimental study. The results show that the combustion of gasoline samples always retains part of the original features of the gasoline component but it can also be generated in the combustion several new components, these characteristic component differ in the type of combustion samples which carrier involved in the burning characteristics of components in the combustion of gasoline in the sample have some impact. The extractant used to extract the sample can affect the number of characteristic component. The study results can determine whether the fire 97 # gasoline combustion have a guiding role, a modification of the existing standards improve the experimental data and provide important reference for the teaching.

Keywords: GC-MS; 97 # gasoline; the soot; the residue;

目 录
摘 要 I
Abstract II
目 录 III

1 前言 1
2 实验部分 2
2.1 实验仪器、材料与条件 3
2.1.1 试剂、材料 3
2.1.2 仪器设备 3
2.1.3 分析条件 3
2.2 实验内容 4
2.2.1 样品制备 4
2.2.2 重现性实验 4
2.2.3 分析测试与数据处理 5
2.3 萃取剂的选择 5
2.3.1 单一萃取剂的比较 6
2.3.2 烟尘萃取效果分析 8
2.3.3 混合萃取剂的比较 8
3 结果分析与讨论 11
3.1 汽油原样燃烧的GC-MS分析 11
3.2 汽油与载体燃烧烟尘的GC-MS分析 16
3.2.1 汽油与地毯燃烧烟尘的GC-MS分析 17
3.2.2 汽油与棉布燃烧烟尘的GC-MS分析 18
3.2.3 汽油与麻纱燃烧烟尘的GC-MS分析 20
3.2.4 汽油与木材燃烧烟尘的GC-MS分析 22
3.3 汽油燃烧残留物的GC-MS分析 23
3.3.1 汽油与地毯燃烧残留物的GC-MS分析 24
3.3.2 汽油与棉布燃烧残留物的GC-MS分析 26
3.3.3 汽油与麻纱燃烧残留物的GC-MS分析 28
3.3.4 汽油与木材燃烧残留物的GC-MS分析 30
4 结论 32
5 结束语 33
参考文献 34
致谢 35
附录A 36

1 前言
随着我国改革开放的进一步深化和市场经济的发展，火灾形势日趋严峻，火灾原因调查难度增大。公安部消防局日前公布2011年全国火灾情况，全国共接报火灾125402起，死亡1108人，受伤571人，直接财产损失20.4亿元 [1]，这给社会安定以及经济发展都造成了严重的不良影响。这其中有一部分是纵火案，纵火者往往借助汽油、柴油、油漆稀释剂等易燃液体实施纵火。而在易燃液体纵火案中，使用汽油纵火的数量高达95%以上[2]。可见汽油纵火案件以其突发的危险性及强大的破坏力，已日益成为影响社会稳定、危害群众的生命财产安全的重大隐患之一，因此对此类火灾的研究工作具有重要的理论和现实意义。
汽油为C4～C11之间的烷烃、环烷烃、少量烯烃、芳烃和稠环芳烃,其沸点范围为40～300℃。汽油在燃烧后生成一些新的化合物,主要成分包括苊烯、苊、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、二苯并（a,h）蒽等,同时还存在这些物质的一些同分异构体。我国现有的标准主要针对分流汽油燃烧样品中的特征组分，对裂化汽油燃烧样品中的特征组分没有太多的研究。
由于助燃剂的助燃效应，放火现场存在燃烧速度快、燃烧面广的燃烧特点，从而导致消防火调人员提取的物证仅含有微量甚至痕量的助燃剂，而汽油是纵火案件中最常用的助燃剂，所以纵火现场残留汽油成分的检测鉴定对案件定性起着关键作用。因此，我们有必要对汽油燃烧烟尘和残留物的相关组分进行研究。目前，国内外通常使用定性方法对火场残留汽油进行检测，如有薄层色谱法[3]、紫外光谱法[4]、高效液相色谱法[5]、气相色谱法[6]以及气相色谱-质谱联用法[7]等方法。国内的研究所、刑侦部门和消防鉴定机构对火场中残留的易燃液体鉴定的方法和检测条件也开展了大量的研究。公安部四川消防研究所的祝兴华等人在《气象色谱-质谱联用仪分析火场残留物中的汽油成分》中探讨了火场中汽油的残留成分，并应用到火场残留物中汽油成分的测定[8]；浙江大学分析化学与应用化学研究所的章虎、陈关喜、冯建跃采用气相色谱-质谱联用技术在DB-5石英毛细管柱上对93#汽油样品组分进行了分析[9]；中国人民武装警察部队学院的文玉秀等针对不同载体上汽油燃烧的烟尘进行了GC-MS分析，研究处在不同载体上燃烧后烟尘中汽油成分的特征和变化规律[10]；为完善和补充易燃液体助燃剂检测方法，扩大检测范围，在20世纪90年代初期，公安部天津消防研究所首先提出了利用物质燃烧后附着到固体表面的烟尘进行鉴定的研究思路和研究方向，经过大量的实验研究，建立了利用易燃液体助燃剂燃烧所形成烟尘进行鉴定的理论，确定了易燃易助燃剂燃烧烟尘的特征及形成规律[11]。与此同时，其他相关的技术标准也在不断的制定与出台过程中。
目前国外运用GC-MS分析技术对火灾物证进行鉴定，尤其是纵火火灾案件调查时，对起火点处的燃烧残留物进行的分析已有相应的鉴定标准：美国ASTME1618《气相色谱-质谱法鉴定火场残留物中提取的可燃液体的方法》[12]和 E1387《气相色谱法鉴定火场残留物中提取可燃液体的试验方法标准》[13]，通过对火场残留物中汽油成分的分析，可以确定起火物中是否曾含有汽油等助燃剂[14]。
在火灾现场中，汽油燃烧后其主要成分大多转化为二氧化碳和水，但在燃烧残留物及燃烧烟尘中也会留下不易燃烧或未充分燃烧的一些结构复杂的有机化合物。97#汽油燃烧残留物和烟尘中是否会保留原始组分？是否会产生新的物质，这些新物质都是什么？采用什么配比的溶剂能够很好的将这些物质提取出来？这都是本文的研究需要解决的问题。
国内外对97#汽油燃烧样品的研究，由于不同的研究者研究对象、实验环境、实验方法不同，使得研究结果互相之间缺乏可比性和系统性。因此，本论文将通过对空白载体、97#汽油原样、燃烧残留物及烟尘进行GC-MS分析，较深入、全面、系统的进行实验研究，给出不同燃烧样品的特征，一一解决上述问题。该实验研究可以为及时查明火灾现场是否存在97#汽油提供技术支撑，为现有标准的修改完善提供实验数据，为相关的教学提供信息资料，为火灾调查人员能够准确确定火灾性质、查明火灾原因提供先进、科学、准确的鉴定依据。