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摘要：用均苯四羧酸二元酐4，4-二氨基二苯醚ODA和均苯四羧酸二元酐PMDA合成聚酰胺酸（PAA）溶液，以变速升温方式制备聚酰亚胺酸薄膜，升温过程分为三个阶段：第一阶段为0-150℃，以1℃/min为升温速率；第二阶段为150℃-220℃，分别以3℃/min、5℃/min为升温速率；第三阶段为220℃-300℃，分别以7℃/min、10℃/min为升温速率。借助热失重、红外光谱、偏光显微镜、X-射线衍射仪等手段，研究在变速升温过程中，聚酰亚胺薄膜的溶剂残留率、酰亚胺化程度、聚集态结构的演变对薄膜性能的影响。研究表明，溶剂挥发和酰亚胺化反应主要发生在第二阶段，采用恰当的升温速率，使薄膜具有适量的溶剂残留，同时加快酰亚胺化反应以及大分子链的运动，使三者达到最恰当的匹配，得到规整有序的聚集态结构。当第一阶段和第二阶段的升温速率一定时，第三阶段以7℃/min制得的样品最佳；第一阶段和第三阶段的升温速率一定时，第二阶段以3℃/min制得的样品最佳。以1-3-7为升温速率所制得的薄膜聚集态结构以及性能总体最佳。
关键词：聚酰亚胺，聚酰胺酸，变速升温，酰亚胺化程度，力学性能
目 录
目 录
1 前言….1
1.1聚酰亚胺….1
1.1.1概述 …1
1.1.2应用 2
1.1.3分类 3
1.1.4性能 …3
1.1.5 合成上的多途径.4
1.1.6 国内外发展状况.6
1.2选题目的及意义….7
2 实验部分.8
2.1 主要实验原料及试剂..8
2.2 主要实验仪器及设备..9
2.3 聚酰胺酸溶液的合成..9
2.4 聚酰亚胺薄膜的制备..11
2.5 性能检测..12
2.5.1 薄膜的酰亚胺化程度的表征.13
2.5.2 薄膜的力学性能检测.14
2.5.3 薄膜的聚集态结构表征.14
2.5.4 薄膜的热重测试.14
3 结果与讨论.15
3.1 变速升温对聚酰亚胺薄膜力学性能的影响..15
3.2 变速升温对溶剂残留率和酰亚胺化程度的影响16
3.2.1 不同升温速率薄膜的热重分析.16
3.2.2 不同升温速率薄膜的红外光谱分析.17
3.3 变速升温对薄膜聚集态结构的影响 19
3.3.1 不同升温速率薄膜的X射线衍射分析 19
4 结论.21 参考文献.22
致谢 24
选题目的及意义
聚酰亚胺薄膜通常采用热环化法[20]制备，在制备过程中，溶剂挥发，由于聚酰亚胺分子链结构刚硬，很难发生结晶。但是将聚酰亚胺在溶剂中进行热环化制备的粉末材料能够发生结晶。如果聚酰亚胺薄膜聚集态结构能够发生结晶[21]，其力学性能，如拉伸强度、弹性模量将得到提高。
本论文通过控制升温速率，在真空氮气炉中对聚酰胺酸烘膜，制得不同升温速率下的薄膜，分别测其聚集态结构和力学性能，根据测得的性能数据，分析不同速率下制得的薄膜的性能，探求不同速率对薄膜的影响，使其能在更广泛的领域中使用。因此，本课题的研究对推动新材料[23]的开发和技术的进步，具有重要的意义。
