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摘要：采用匀速阶段升温的方式制备PI薄膜，升温速率分别为1℃/min、3℃/min、5℃/min、7℃/min和9℃/min。通过热重分析、红外光谱分析、广角X-射线分析等手段，研究了升温速率对溶剂残留率、酰亚胺化程度、聚集态结构的影响。聚酰亚胺薄膜的聚集态结构依赖于升温速率对溶剂残留率及酰亚胺化程度的影响。在热酰亚胺化过程中，升温速率过快或者过慢都不利于薄膜规整结晶结构的形成。当升温速率为7℃∕min时，溶剂残留率、酰亚胺化程度及分子运动协调的最好，分子链最规整，力学性能也最好。
关键词：聚酰亚胺，升温速率，溶剂残留率，酰亚胺化程度，聚集态结构
1 前言 1
1.1 聚酰亚胺简介 1
1.1.1 概述 1
1.1.2 聚酰亚胺的合成方法 2
1.1.3 聚酰亚胺的性能 3
1.1.4 聚酰亚胺的应用 4
1.1.5 研究进展与展望 6
1.2 研究目的及意义 8
1.3 研究内容 9
2 实验部分 10
2.1 实验原料 10
2.2 主要实验仪器及设备 10
2.3 聚酰胺酸的合成 10
2.4 聚酰亚胺薄膜的制备 12
2.5 性能检测 13
2.5.1 拉伸性能测试 13
2.5.2 热重分析 14
2.5.3 广角X-射线衍射分析 14
2.5.4 红外光谱分析 14
3 结果与讨论 16
3.1 聚酰亚胺薄膜的力学性能 16
3.1.1 力学性能的初步探讨 16
3.1.2 WAXD表征 17
3.2 聚酰亚胺薄膜聚集态结构演变 18
3.2.1 酰亚胺历程分析 18
3.2.2 WAXD分析 20
3.2.3 热失重分析 21
4 结论 24
参考文献 25
致谢 27
聚酰胺酸向聚酰亚胺转化的热酰亚胺化过程是一个极其复杂的过程，是脱水环化、溶剂挥发、结晶同时进行的过程。因此酰亚胺化历程就决定了最终聚酰亚胺薄膜的性能。获得有序结构的条件是采用快的升温速率。目前所有研究只局限于几个具体历程，未形成系统化结论。因此本研究通过升温速率的控制，根据在不同阶段酰亚胺化程度、溶剂残留率、分子链的运动能力之间的关系来研究聚酰亚胺薄膜的聚集态结构和性能。
1.3 研究内容
以均苯四羧酸二酐（PMDA）和4, 4′-二氨基二苯醚（ODA）为单体，采用直接法制备出高粘度的PMDA–ODA型聚酰胺酸溶液，用不同的匀速阶段升温速率（分别为1℃/min、3℃/min、5℃/min、7℃/min和9℃/min，期间分别在150℃、220℃和300℃时恒温1h）制备聚酰亚胺薄膜，并对薄膜制备过程进行分析（在150℃、220℃和300℃时分别取样，测定溶剂残留率和酰亚胺化程度），分析升温速率对溶剂残留率、酰亚胺化程度、聚集态结构的影响，确定最佳匀速阶段升温速率制备性能优异的聚酰亚胺薄膜。
