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摘要：该研究以PMDA-ODA型聚酰亚胺为研究对象，通过在聚酰胺酸溶液中加入5%的ZrO2粉末，得到PAA/ ZrO2复合溶液，再采用匀速升温或变速升温制备PI/ZrO2复合薄膜。升温过程包括：匀速升温分别为3℃/min、5℃/min、7℃/min；变速升温分别为555、5510、1055。通过红外光谱仪、X-射线衍射仪、拉伸测试仪、热重分析仪等手段来表征升温过程对溶剂残留率、酰亚胺化程度、聚集态结构的影响。研究结果表明：第二阶段（150℃～220℃）薄膜质量损失（是由水和溶剂NMP的挥发共同引起的）和酰亚胺化程度都很大，是影响结晶度最重要的阶段。对匀速升温过程来说，在5℃/min匀速升温速率的工艺条件时，聚酰亚胺/二氧化锆复合薄膜的质量损失最小，结晶度和力学性能最好；对变速升温过程来说，第二阶段同样是影响结晶度最重要的阶段。由于变速升温各阶段升温速率可以不同，第三阶段结晶过程主要是晶粒的生长，因此升温速率越高，复合薄膜的聚集态结构越规整，结晶度最大。因此在保证第二阶段升温速率的基础上，尽可能的提高第三阶段升温速率，使其结晶度度达到最大值。当三个阶段升温依次采用5510的工艺条件时，其结晶度和力学性能最好。
关键词：聚酰亚胺，二氧化锆，聚集态结构，力学性能，酰亚胺化程度
1 前言 1
1.1 聚酰亚胺 1
1.1.1 聚酰亚胺的概述 1
1.1.2 聚酰亚胺的合成方法 1
1.1.3 聚酰亚胺的改性研究 2
1.1.4 国内外发展状况 3
1.2 二氧化锆 5
1.2.1 二氧化锆概述 5
1.2.2 二氧化锆的性能 5
1.3 选题的目的及意义 6
2 实验部分 7
2.1 实验原料与试剂 7
2.2 实验设备 7
2.3 实验流程 7
2.4 聚酰亚胺/二氧化锆复合薄膜的性能检测 11
2.4.1 复合薄膜溶剂残留率的测试 11
2.4.2 复合薄膜酰亚胺化程度的测定 11
2.4.3 复合薄膜聚集态结构的表征 12
2.4.4 复合薄膜力学性能的测试 13
3 结果与讨论 14
3.1匀速升温过程中复合薄膜聚集态结构的演变 14
3.1.1 复合薄膜的聚集态结构分析 14
3.1.2 复合薄膜的聚集态结构对力学性能的影响 22
3.2变速升温过程中复合薄膜聚集态结构的演变 23
3.2.1 复合薄膜的聚集态结构分析 23
3.2.2 复合薄膜的聚集态结构对力学性能的影响 29
3.3 不同升温过程薄膜聚集态结构演变的对比 30
3.3.1 匀速升温与变速升温对复合薄膜影响的相同点 30
3.3.2 匀速升温与变速升温对复合薄膜影响的不同点 30
4 结论 32
参考文献 33
致 谢 34
此次研究的目的是为了在复合薄膜制备过程中，研究不同升温方式对溶剂残留率、酰亚胺化程度、聚集态结构的影响，建立溶剂残留率与复合薄膜聚集态结构和性能之间的关系。并且通过此次研究，将升温方式与PI的聚集态结构联系起来，聚集态结构决定了PI的性能，希望能在制造PI的过程中，通过控制升温方式来控制PI的性能，对制造PI薄膜有所借鉴。
