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摘要：以PMDA-ODA型聚酰亚胺为主要研究对象，本文采用五种升温方式对聚酰胺酸进行热酰亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。五种升温方式为：匀速升温、匀速阶段升温、变速1（1-3-7）升温、变速2（5-10-5）升温、变速3（10-5-10）升温。借助热失重、红外光谱和X-射线衍射等手段，研究了溶剂残留率、酰亚胺化程度、聚集态结构的演变对薄膜性能的影响。研究结果表明，决定薄膜性能最重要的阶段是酰亚胺化中期，在这个阶段，溶剂残留率和酰亚胺化程度对分子链的运动有很大的影响，并且分子链会发生重排，有序度增幅较大，高的有序度可能保留到最后。变速3在初期升温速率快，使溶剂残留率高，对分子链增塑作用大，而在中期升温速率适中，使酰亚胺化程度适中。以上两个因素导致溶剂残留率、酰亚胺化程度、分子链的运动达到很好的匹配，规整排列容易进行。力学性能测试也表明，变速3升温制得的薄膜综合性能最好。
关键词：聚酰亚胺，升温方式，溶剂残留率，聚集态结构
目 录
1 前言 1
1.1聚酰亚胺的分类 1
1.2聚酰亚胺的合成方法 1
1.3聚酰亚胺的研究现状 3
1.4聚酰亚胺的性能与应用 4
1.4.1聚酰亚胺的性能 4
1.4.2聚酰亚胺的应用 6
1.5研究的目的与意义 7
2 实验部分 8
2.1 主要实验原料及试剂 8
2.2 主要实验设备及仪器 8
2.3 实验流程 9
2.3.1实验流程图 9
2.3.2 聚酰胺酸的制备 9
2.3.3 聚酰亚胺的制备 10
2.4 性能检测 11
2.4.1 薄膜聚集态结构的表征 11
2.4.2 薄膜酰亚胺化程度的表征 12
2.4.3 薄膜TGA测试 12
2.4.4 薄膜力学性能的测试 12
3 结果与讨论 14
3.1 聚酰亚胺薄膜聚集态结构演变 14
3.1.1 红外光谱分析 14
3.1.2 X-射线衍射分析 16
3.1.3 热失重分析 18
3.2 聚酰亚胺薄膜的力学性能 20
4结论 23
参考文献 24
致谢 26
目前，两步法是制备聚酰亚胺的普遍方法，即室温下，二胺与二酐在极性溶剂中缩聚制得聚酰胺酸(PAA)，然后再通过化学亚胺化或热环化制备聚酰亚胺。其中，热环化工艺条件简单，但是PI的热酰亚胺化过程是一个非常复杂的过程，是脱水环化、溶剂挥发、结晶同时进行的过程[24]。
聚酰亚胺薄膜的聚集态结构依赖于升温速率对溶剂残留率与酰亚胺化程度的影响，而升温方式能有效控制聚酰亚胺聚集态结构的形成，从而控制薄膜的力学性能。在制备过程中改变升温方式会影响溶剂残留率和酰亚胺化程度，采用最优匀速升温、匀速阶段升温、变速升温制备聚酰亚胺薄膜，并分析薄膜制备过程，讨论升温过程对溶剂残留率、酰亚胺化程度、聚集态结构的影响，确定最佳升温方式制备性能优异的聚酰亚胺薄膜。
